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1、干樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
*測(cè)量樣品的步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由終使用什么樣品來(lái)決定的。如果以干燥形勢(shì)來(lái)使用或儲(chǔ)存樣品,用干燥分析方法較好。
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。
另一考慮問(wèn)題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng),良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進(jìn)料器中充分分解,而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié),使測(cè)量出現(xiàn)偏差。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí),樣品會(huì)受到破壞,為了去潮,應(yīng)將烘箱調(diào)到高溫度,但不要高于樣品熔點(diǎn)。
如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響,可用干燥器。沒(méi)有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋,以免吸潮。
2、濕樣品應(yīng)注意的問(wèn)題
個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。初次分析樣品時(shí)好預(yù)先檢查分散情況,將選擇好的分散劑(初期測(cè)量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解,這可以觀察到,如果不確定,可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度,如果觀察到遮光度降低,說(shuō)明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒,這是值得注意的。測(cè)量后安全處理樣品的問(wèn)題也必須考慮,遵照當(dāng)?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來(lái)處理樣品和分散劑,大多地方法規(guī)都禁止危險(xiǎn)的樣品和分散劑排放到水域中去。
當(dāng)遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問(wèn)題時(shí),加入表面活化劑和混合劑是有用的,添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備,表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來(lái)添加活化劑,標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多,攪拌或抽取樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫,在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒,這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。
除了上述過(guò)程外,無(wú)論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來(lái)幫助分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時(shí),可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有顆粒結(jié)塊,將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘,效果會(huì)非常明顯。如果需要,當(dāng)樣品加入樣品池時(shí)也可以使用超聲波,這將阻止重新結(jié)塊。
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